Центр колективного користування приладами НАНУ «Thermo»

Інститут електрозварювання ім. Є. О. Патона Національної академії наук України, відділ №10, вул. Казимира Малевича, 11, 03150, м. Київ

Тел.: +38(044) 205-2531, E-mail: pokhod@paton.kiev.ua

Загальна кількість співробітників — 3

3 2009 року для потреб установ Національної академії наук України в дослідженнях властивостей матеріалів методами термічного аналізу у відділі організовано Центр колективного користування приладами НАНУ «Thermo».

Система термічного аналізу у складі:

Термоаналізатор з мас-спектрометром — суміщений TGA/DSC термоаналізатор моделі Q600 SDT (“TA Instruments”, США) з мас-спектрометром Thermo Scientific Fisher моделі VG Pro Lab (“Thermo Fisher Scientific Inc.”, США);
Растровий електронний мікроскоп Jeol JSM35CF (“Jeol”, Японія) з енергодисперсійним спектрометром INCA Energy 350 (“Oxford Instruments”, Великобританія).

Основне науково-технічне призначення приладу:

Реєстрація температурних інтервалів і теплових ефектів реакцій, а також вимірювання з високою чутливістю змін маси зразків речовин (включаючи розчини, мінерали, метали, кераміку, органічні матеріали) в результаті їх термічного розкладу та взаємодії з газовою фазою при динамічному нагріванні з одночасним контролем складу газової фази.

Основні технічні характеристики системи термоаналізу:

принцип вимірювання полягає у періодичному (із заданою частотою) вимірювання різниці температур між зразком і еталоном з подальшим обчислюванням теплового потоку в сенсорі;
ваги горизонтального типу;
маса зразка термогравіметричного аналізу — до 200 мг;
чутливість мікроваг — 0,1 мкг;
температурний інтервал — від кімнатної температури до 1500 °С;
точність вимірювання температури — ±0,1 °С;
чутливість диференційного термічного аналізу — 0,001 °C;
калориметрична відтворюваність — 2% (на металевих зразках);
максимальна швидкість нагрівання в діапазоні температур до 1000 °С — 100 °С/хв., діапазоні від 1000 до 1500 °С —25 °С/хв.;
спеціальна камера печі забезпечує вимірювання в середовищі інертних та активних газів, а також у вакууму та в окислювальній атмосфері;
вакуум — до 7 Па;

Мас-спектрометр VG ProLab використовується для моніторингу й аналізу складу газової фази печі термоаналіза. Система спроектована для аналізу газів при атмосферному тиску (від 1500 мбар до 100 мбар) з малими витратами газу (до 20 мл/хв.) і швидкістю відбирання проб до 1 мс.

Растровий електронний мікроскоп JSM-35CF фірми Jeol (Японія) оснащений енергодисперсійним аналізатором ІNCA Energу 350 фірми Oxford Instruments (Великобританія) дозволяє виконувати локальний спектральний аналіз хімічного складу матеріалу.

Науково-технічний напрямок досліджень:

Дослідження і розробка нових матеріалів для електродугового зварювання низьколегованих сталей, яка потребує вивчення теплофізичних властивостей речовин — компонентів наповнювача порошкових дротів та покриття електродів, модельних композицій зварювальних матеріалів; моделювання процесів утворення газового і шлакового захисту розплавленого металу при нагріванні і плавленні зварювальних матеріалів; вивчення кінетики процесів газоутворення, зокрема для прогнозування ефективності створюваного захисту розплавленого металу при дуговому зварюванні самозахисними порошковими дротами; математичне моделювання і дослідження розрахунково-експериментальними методами термодинамічних і кінетичних процесів, що відбуваються при плавленні зварювальних матеріалів.

Такі дослідження проводяться по пріоритетному напрямку розвитку науки і техніки «Нові речовини і матеріали» і необхідні для створення та застосування технологій отримання, зварювання, з’єднання та оброблення конструкційних, функціональних і композиційних матеріалів в рамках забезпечення виконання тематики наукових досліджень ІЕЗ ім. Є. О. Патона і, зокрема, відомчих, цільових наукових програм ВФТПМ НАН України «Перспективні конструкційні та функціональні матеріали з тривалим терміном експлуатації, фундаментальні основи їх одержання, з’єднання та обробки» та «Дослідження й експериментальні розробки у сфері інших природничих і технічних наук» наукових робіт «Підвищення в’язко-пластичних властивостей металу швів двофазних низьколегованих сталей на основі дослідження і регулювання структурних перетворень» і «Створення технології наномодифікування структури металу зварних швів та розробка зварювальних матеріалів з дисперсними інокуляторами з метою підвищення механічних властивостей зварних з’єднань низьколегованих сталей з s_0,2 > 690 МПа».

Термічні дослідження соле-оксидних композиційних матеріалів, які, зокрема, моделюють зварювальні матеріали, супроводжуються їх плавленням та випаровуванням, а також виділенням у газову фазу продуктів внаслідок розвитку термохімічних реакцій в досліджуваних матеріалах, що призводить до утворення агресивних речовин (зокрема, сполук фтору таких як SiF₄, HF), які у поєднанні з високою температурою згубно впливають на матеріали тиглів та променів термопар. Для забезпечення нормальної роботи мас-спектрометра VG ProLab, що входить до складу системи комплексного термічного аналізу, необхідна заміна мастила вакуумного насосу.

Роботи для установ НАН України

В рамках науково-дослідних робіт відділу фізико-хімічних процесів у зварювальній дузі Інституту електрозварювання імені Є. О. Патона НАН України методами комплексного термічного аналізу досліджено особливості розвитку термохімічних реакцій в порошкових метало-мінеральних сумішах при їх динамічному нагріванні й плавленні. Результати таких досліджень й аналізу дозволили опрацювати науково обґрунтовані підходи до розробки композицій осердь порошкових дротів, зокрема, для дугового зварювання високоміцних сталей, та флюсів.

Продовжуються дослідження та пошук ефективних шляхів видалення водню та його сполук із сировинних матеріалів та порошкових сумішей, що складають основу композиції порошкових дротів і покритих електродів різних типів та флюсів, насамперед, для дугового зварювання високоміцних сталей. Результати таких досліджень використовуються при розробці нових та оптимізації існуючих композицій порошкових дротів, покриттів електродів і флюсів.

На установці комплексного термічного аналізу виконувались також роботи для таких відділів Інституту електрозварювання імені Є. О. Патона НАН України: фізико-металургійних процесів зварювання легких металів та сплавів, паро фазних технологій неорганічних матеріалів, матеріалів для зварювання та електрометалургії, металургії й технології зварювання високолегованих сталей та сплавів, фізико-хімічних процесів паяння, зварювання пластмас.

У роботі такої системи зацікавлені інститути НАН України, зокрема, Інститут проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича, Інститут надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля, Інститут металофізики ім. Г. В. Курдюмова, Інститут хімії високомолекулярних сполук НАН України, а також хімічний факультет Київського Національного державного університету імені Тараса Шевченка.

За час експлуатації система дозволила провести дослідження термічних властивостей різноманітних матеріалів: зокрема, визначити характеристики окислювальної термічної стійкості синтезованих карбідів кремнію, що використовуються для виготовлення пластин до бронежилетів, гальмівних накладок, сопел, муфт, а також провести дослідження температурних діапазонів фазових переходів при визначенні структури гетеро-полімерних систем та щеплених полімер-неорганічних сполук, що створюються для нанотехнологій, медицини, охорони навколишнього середовища, а також визначити параметри термічної стабільності конструкційних полімерних матеріалів. Зокрема для відділу фізики полімерів Інституту хімії високомолекулярних сполук НАН України проведені роботи з дослідження властивостей зразків гетерополімерних систем (інтер- та інтрамолекулярних полікомплексів) методами диференційної скануючої калориметрії з метою визначення температурних інтервалів фазових перетворень, оцінки теплових ефектів термічних реакцій і зміни теплоємкості досліджуваних зразків.

На растровому електронному мікроскопі JSM-35CF фірми Jeol з енергодисперсійним аналізатором ІNCA Energу 350 виконувались роботи для відділів фізико-металургійних процесів зварювання легких металів та сплавів, паро фазних технологій неорганічних матеріалів, матеріалів для зварювання та електрометалургії, фізико-хімічних досліджень матеріалів, фізико-хімічних процесів паяння Інституту електрозварювання імені Є. О. Патона НАН України ,а також Інституту чорної металургії імені З. І. Некрасова НАН України, Фізико-технологічного інституту металів і сплавів НАН України, Інституту геології і геохімії горючих копалин НАН України.

Проблеми і потреби у матеріально-технічному забезпеченні

З лютого 2018 року енергодисперсійний спектрометр INCA Energy 350 не експлуатується через вихід з ладу детектора (необхідна заміна кристалу детектору).

Для енергодисперсійного спектрометра INCA Energy 350 необхідна заміна детектора.

Для суміщеного термічного аналізатора SDT Q600 необхідні витратні збірки променів термопар та тиглі для проведення термоаналізів.

Отправить