ЦККНП “GLEEBLE – 3800”

ГЛІБЛ – 3800

Центр засновано у відділі “Фізико-хімічних досліджень матеріалів Інституту електрозварювання ім. Є.О. Патона.
До центру входять прилади: “GLEEBLE-3800″, який призначено для імітування термомеханічного стану металевих матеріалів; ІСР-спектрометр іСАР-6500 DUO, який дозволяє проводити аналітичні дослідження атомного складу широкого спектру неорганічних матеріалів; та оже-мікрозонд ” JAMP-9500F ” з польовим емісійним катодом.

Стисла характеристика можливостей комплексу “GLEEBLE – 3800“.
Установка “GLEEBLE – 3800” є високотехнологічним комплексом, що дозволяє проводити фізичне імітування процесів зварювання, процесів гарячої деформації металів таких як ковка, прокат, осадка, а також дозволяє імітувати термічну обробку металів з різними швидкостями нагрівання та охолодження. Тести на гаряче стиснення та розтягування можна проводити як при незмінному, так і при різних значеннях сили під час одного досліду. При цьому температуру та швидкість нагрівання зразка також можна змінювати в залежності від задачі дослідів. Максимальна короткочасна сила стиснення може дорівнювати 20 метричним тонам, а сила розтягування 10 метричних тон. Максимальна температура процесу при проведенні таких дослідів може дорівнювати 2000ºС. Такі досліди дозволяють визначити ступінь деформації в залежності від застосованої сили. Тести на гарячу деформацію по одному напрямку можна проводити на двох різних пересувних блоках. Універсальний блок “Gleeble System” використовується для імітації фізичних процесів у разі “простого” стиснення або розтягування. Так, наприклад, “Sico Test” дозволяє визначити параметри процесу гарячого стиснення металу, при якому стає можливим виникнення гарячих тріщин під час ковки або осадки металу. Блок “Hydrawedge” використовується для імітації гарячої ковки. На відміну від блоку “Gleeble System” він має два рухливих поршні, що дозволяє в деяких випадках довести деформацію більш ніж 70% від початкової довжини зразку. Наявність двох рухливих поршнів дозволяє також імітувати процеси швидкісного прокату металів і визначати значення напруження на валках та ступінь їх деформації. Максимальна швидкість деформації може дорівнювати 1,а максимальна кількість ударів 19.

Даний комплекс має досить широкі можливості з регулювання швидкості нагрівання та охолодження матеріалів. За допомогою комп’ютерної програми а також використовуючи зразки різних типів, можна, під час одного тесту, вести нагрівання та охолодження з різними швидкостями. Так максимальна температура нагрівання металу в термальному режимі (тобто при відсутності механічних навантажень) дорівнює 3000ºС, а миттєва швидкість нагрівання та охолодження доходить до 10000ºC. Комплекс “GLEEBLE – 3800” має деякі особливості з регулювання температури дослідів. Контроль за температурою ведеться за допомогою термопар, що приварюються (або огортають) до поверхні зразків по діаметральному перетину по центру зразка, де встановлюється ізотермічна зона. Точність вимірювання температури ±1О ºС, частота корекції температури – 50 Гц, а частота реєстрації значень різних параметрів може досягати 50000 Гц.

Наявність таких механічних та термальних можливостей комплексу “GLEEBLE – 3800” дозволяє імітувати процеси, що відбуваються під час зварювання металів. Так, наприклад, використовуючи принцип “Sico Test” можна імітувати контактно-стикове зварювання та зварювання тиском як однорідних, так і різнорідних матеріалів, а також визначати зварюваність металів та досліджувати дифузію в твердому стані при використанні захватів низької сили “Low Force Jaw”. Дуже важливим є те, що при імітуванні зварювальних процесів є можливість моделювання термічних циклів в зоні термічного впливу як при однопрохідному, так і при багатопрохідному зварюванні.

Другим провідним приладом центру є оптичний емісійний спектрометр з індуктивно-зв’язаною плазмою (надалі ICP-спектрометр) iCAP 6500 DUO фірми Thermo Fisher Scientific (США), який дозволяє проводити аналітичні дослідження атомного складу широкого спектру неорганічних матеріалів.
Особливістю ICP-спектрометра є його система реєстрації двомірного спектру, сформованого за схемою схрещеної дисперсії Ешеллє решітки та малокутової призми на компактний напівпровідниковий термостабілізований CID-детектор (Charge Injection Device) охолоджений до -48°С з високими показниками співвідношення інтенсивностей сигнал-шум. На двомірному масиві CID-детектора 540х540 пікселів весь спектр реєструється у два етапи: окремо ультракороткохвильовий діапазон 166-238 нм та діапазон 210-847 нм.

Оптична система термостабілізована +38 (±0,1)°С. Важливою перевагою використаного CID-детектора є можливість відслідковувати динаміку зміни сигналів на пікселях в реальному часі завдяки прямому доступу, що дозволяє процес інтегрування оптичного сигналу розділити на послідовність періодичних зчитувань шляхом розряду необхідних пікселів, та адитивним накопиченням сумарного сигналу в цифровому вигляд, і не перевантажуючи піксель інтегруванням дуже інтенсивних світлових сигналів. Оптична система спектрометра дозволяє проводити виміри спектрів від плазмового джерела в двох напрямках: аксіальному, вздовж вісі симетрії, найбільш доцільному для дослідження хімічних елементів з дуже малими концентраціями, та радіальному, що використовується в дослідженнях речовин з високими концентраціями хімічних елементів у пробах. Використані схеми реєстрації спектрів надають можливість дослідження на ICP-спектрометрі матеріалів із вмістом хімічних елементів широкого інтервалу концентрацій – від слідових 10-6 % до 100 %.
Джерело збудження індуктивно-зв’язаної плазми – індуктор – отримує енергію від твердотільного генератора на частоті 27,12 МГц із регульованою потужністю через 25 Вт від 750 Вт до 1350 Вт, що забезпечує атомізацію та збудження до емісії атомів та іонів для будь-якої композиції матеріалів.
Для введення в плазму рідких розпилених проб спектрометр iCAP 6500 DUO укомплектований різноплановими розпилювачами: капілярним концентричним скляним розпилювачем з циклотронною камерою для введення розбавлених розчинів на основі кислотних та лужних композицій, кутовим розпилювачем із транспортними магістралями стійкими до плавікової кислоти, спеціальним розпилювачем для високосоляних розчинів. Крім того, ICP-спектрометр укомплектований обладнанням для прискорення процесу пробопідготовки. Зокрема, лабораторним дисковим вібраційним млинком для розмолу твердих кускових проб Пульвірізетте 9 фірми Fritsch (Німеччина) з гарнітурою із карбіду вольфраму, мікрохвильовою системою для розчинення важко розчинних проб із системою автоматизованого управління та контролю Mars 5, системою додаткового очищення рідинних хімічних реактивів Distillation BSB-939-IR.
Приведені технічні можливості установки iCAP 6500 DUO, її комплектація та допоміжні системи пробопідготовки дозволяють вирішувати різнопланові дослідницькі задачі: 1) аналіз феросплавів на вміст високих концентрацій матричних хімічних елементів та слідових концентрацій домішок, що їх забруднюють; 2) аналіз сплавів незабезпечених комплектом стандартних зразків відповідного хімічного складу, особливо на стадіях розробки нових технологій у зварюванні та споріднених областях, де виникає змішування металевих складових із важко передбачуваним загальним хімічним складом; 3) аналіз сплавів чи зварних з’єднань модифікованих новими для цих сплавів хімічними елементами, коли відсутні будь-які зразки порівняння з новими хімічними елементами в матриці відповідного сплаву, і їх можна створити змішуванням розчинів відповідних компонентів; 4) аналіз вмісту слідових концентрацій токсичних хімічних елементів у матеріалах із масовою долею на межі 10-6 % з метою перевірки безпеки використання їх у харчовій промисловості, медицині; 5) аналіз проби матеріалу незначної маси, коли дослідження іншими методами неможливі.
Затрати часу на пробопідготовку при аналізі матеріалів на ICP-спектрометрі значні в порівнянні з експресними методами, але вони бувають виправдані завдяки низьким межам чутливості, збільшенню концентраційного інтервалу визначення хімічного елемента в матеріалі та незалежністю аналізу від стану проби, що підлягає аналізу: монолітного, кускового, порошкового, рідинного.

Стисла характеристика можливостей установки “JAMP-9500F“.

Оже-мікрозонд з польовим емісійним катодом JAMP-9500F (JEOL Ltd) є багатофункціональним приладом найвищого рівня з високими технічними характеристиками. Це не тільки неперевершений електронний скануючий мікроскоп з високою роздільною здатністю, а й Оже-спектрометр з видатною просторовою розподільчою здатністю, високою чутливістю і енергетичною роздільною здатністю на рівні рентген-фотоелектронної спектроскопії, укомплектований енергодисперсійним спектрометром OXFORD EDS INCA Energy 350 для JEOL JAMP-9500F для аналізу елементів від берилію до урану.

Аналітичний спектр та результати кількісного аналізу

Так, зокрема, в режимі скануючого мікроскопу роздільна здатність за вторинними електронами досягає 3,0 нм. Діапазон збільшень від 25 до 500000 крат. Для кількісного морфологічного аналізу структур по їх зображенням встановлено багатофункціональне програмне забезпечення „Стиман”, яке дозволяє аналізувати серію зображень знятих при різних збільшеннях, які відображають структурні елементи всіх розмірів від самих маленьких до самих найбільших.

Зображення, зняте при x100000

Всього може аналізуватися більш ніж 20 морфологічних параметрів структурних елементів. Прилад обладнаний детектором зворотно розсіяних електронів, застосування якого доцільно при одержанні контрасту за атомним номером при дослідженні поверхонь зразків. Також можна робити так званий мепінг для найзручнішого порівняння концентрацій та розподілу елементів по поверхні досліджуваного зразка.

Мепінг

Діаметр електронного зонду при проведенні Оже-аналізу – 8 нм., що дає змогу проводити дослідження матеріалів на нано рівні.

Висока енергетична роздільна здатність (ΔЕ/Е від 0,005 до 0,6%) і чутливість Оже-спектрометра дають змогу проводити якісний та кількісний елементний аналіз (починаючи з Li), а також в багатьох випадках одержувати інформацію і про фазовий склад досліджуваних матеріалів. Прилад укомплектований іонною гарматою з мінімальним діаметром іонного зонду в 200 мкм, яка дозволяє проводити пошаровий аналіз матеріалів (зокрема багатошарових плівок, покриттів), швидкість травлення при цьому може досягати 200 нм/хв. При дослідженні непровідних матеріалів іонна гармата може працювати в режимі нейтралізації заряду. Система безмасляної відкачки Оже-мікрозонду забезпечує в камері аналізу вакуум на рівні 5·10-8 Па, а встановлений пристрій для охолодження та сколювання дає змогу здійснювати руйнування зразків та досліджувати поверхні руйнування в ультрависокому вакуумі.

Поверхня в’язкого руйнування зразка, знята при x2000

Прилад укомплектовано гоніометричним об’єктним столиком моторизованим за п’ятьма ступенями вільності, який дозволяє досліджувати великі зразки діаметром до 95 мм, що є важливим при дослідженнях зварних з’єднань.
Поєднання двох взаємодоповнюючих методів дослідження (Оже-спектроскопії та рентгенівського мікроаналізу) з можливістю аналізу зразків в надвисокому вакуумі надає велику перевагу цьому приладу над іншими при визначенні вмісту та розподілу в матеріалах як важких елементів, так і легких, особливо вуглецю, кисню, азоту.
Такий прилад може широко застосовуватися при виконанні науково-дослідницьких робіт перспективної матеріалознавчої тематики Національної академії наук України.
Центр виконує роботи для всіх бажаючих. Замовник розробляє технічне завдання на виконання робіт та забезпечує виконання зразків для досліджень. Роботи виконуються на договірних началах.
Керівник центру: 
Зав. відділом №22 ІЕЗ ім. Є.О. Патона,
доктор технічних наук, професор,
академік НАНУ Григоренко Г.М.
Тел. (044) 289 65 40
Тел.-факс: (044) 287 01 35
e-mail: office_22@ukr.net